Basic materials | What are the important analysis and test methods in the development of silicone products?

In the field of material science, the so-called "structure determines performance", so it is very necessary to clarify the structure of each component of this type of silicone product in order to develop excellent performance silicone products. To determine the structure of the silicone component, various analysis and test methods must be used.

康達科技集團(Qanta Group), 是全球領先的有機矽解決方案供應商之一,致力於提供個性化的有機矽解決方案。其擁有從金屬矽到特種有機矽材料的全方位產品供應鏈。主要業務為特用化學品技術及特殊SILICONE與複合材料相關應用制程技術材料開發、設計、銷售。目前已有20年以上歷史,與全球500強企業有合作銷售經驗,是一家集科研,開發,生產及銷售為一體的國家級高新技術企業,擁有國際化品質,技術和管理及提供一條龍Silicone 材料應用整合。公司擁有廣泛的銷售和研發網路,可提供有利於未來可持續發展的創新技術和基於市場需求的解決方案。

有机硅是一个非常庞大复杂的体系,其上下游产业链包含的产品种类繁多,用途也非常广泛。每一种在特定领域具有特定用途的有机硅产品,或者是由一种特定结构的有机硅化合物组成,或者是由多种具有不同结构的有机硅化合物和其它的物质(如填料、添加剂、溶剂)组成。

在材料科学领域,所谓“结构决定性能”,因此要想开发出性能优异的有机硅产品,明确该类型有机硅产品中各组分的结构是非常有必要的,而需要确定有机硅组分的结构,就必须要用到各种各样的分析测试方法。

在有机硅领域,用到的分析方法主要分为化学方法和物理及物理化学方法。其中,化学方法主要是指在特定条件下,通过将被分析的有机硅物质跟其它物质发生化学反应,从而定性或定量获得被分析有机硅物质结构信息的方法。例如,通过将有机硅物质燃烧或用H2SO4熔融的方法分析硅烷及聚硅氧烷中的Si、C、H、O、Cl、N等元素的含量;利用Si—H、Si—OH、Si—CH2=CH2、Si—Cl等键跟其它物质的反应,测试出有机硅物质中这些特定化学键的含量;结合一些聚硅氧烷分子的化学分解跟气相色谱,分析聚硅氧烷的分子结构。

化学分析方法虽然应用门槛较低,在设备方面投入小,产生的费用低,但是应用范围较窄、时间较长、操作过程复杂繁琐,因此在当前的有机硅物质结构分析中应用较少。当前应用最为广泛的还是物理及物理化学分析方法。

物理及物理化学分析的方法,是更现代的分析方法,主要是借助各种现代的分析仪器,方便快捷地分析待测样品中各种组分的结构以及含量的分析测试方法,特点是制样简便、分析速度快、结果准确度高、样品用量少,但是对设备以及操作人员的专业技能要求较高,设备的投入大,费用高。在有机硅产品的研发过程中,为了提升效率,提高准确度,必然要用到各种物理及物理化学的分析方法。

在有机硅产品的研发过程中,应用最为广泛的物理及物理化学分析方法主要有以下几种:

(1)红外吸收光谱(IR):将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。通过红外吸收光谱,可以获得有机硅分子的主链骨架以及官能团的信息。

(2)核磁共振波谱(NMR):在外磁场的作用下,具有磁矩的原子核存在着不同的能级,当用一定频率的射频照射分子时,可引起原子核自旋能级的跃迁,即产生核磁共振。以核磁共振信号强度对照射频率作图,看得到能够对物质结构进行定性、定量分析的核磁共振波谱图常用的核磁共振波谱有1H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR。在有机硅产品研发过程中,可分别应用1H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR对含H、含C、含Si的官能团及主链结构进行分析。

(3)紫外吸收光谱(UV):在有机硅产品研发过程中,紫外吸收光谱的作用相对较小,但是其对含有不饱和官能团的有机硅化合物,尤其是含有芳环的化合物,分析效果显著。

(4)气相色谱(GC):气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。在有机硅产品的研发过程中,气相色谱主要用于分析小分子物质,例如硅烷或者低聚合度的线状或者环状有机硅聚合物小分子。

(5)质谱法(MS):将微量样品送入离子源,将样品电离成离子,用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。对于难挥发的液体或者固态的有机硅聚合物,利用质谱测试其组成及结构信息是非常有效的。

(6)凝胶渗透色谱(GPC):凝胶渗透色谱是测试聚合物分子量非常有效的方法,而对于有机硅聚合物,分子量是其非常重要的指标,对有机硅产品的性能也有非常重要的影响,因此,在有机硅产品的研发过程中,利用凝胶渗透色谱测试有机硅分子的分子量是非常有必要的。

本篇文章简要地介绍了有机硅产品研发过程中比较重要的分析方法,但是由于有机硅产品体系比较复杂,并且大多数有机硅产品是混合物,再加上每一种分析方法都有其局限性,因此,在有机硅产品的研发过程中,需要综合运用各种分析测试方法,才能获得最理想的效果。

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